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KY-200微庫侖硫氯測定儀 操作規(guī)程

更新時(shí)間:2016-08-24 點(diǎn)擊次數(shù):5890

KY-200微庫侖硫氯測定儀

操作規(guī)程

 

一、氣源要求

  • 純度要求:提供普通氣源要求在99.95﹪以上,含水量小于5ppm 。

普通氧氣純度≥99.95﹪ ,普通氮氣純度≥99.95﹪ 。

2、 氣體種類:

反應(yīng)氣或燃燒氣是氧氣,為裂解氧(燃燒氧),載氣是高普通氮氣。

3、 流量設(shè)置

裂解氧:100~250ml/min(100 ml/min)        

        氣:200~250ml/min(200 ml/min

4、 流量控制

① 氣源總壓≥5MPa,太小會(huì)影響分析重復(fù)性。

② 分壓控制在0.2~0.4MPa之間。

分壓小于0.2MPa時(shí)會(huì)引起流量不足,造成重復(fù)性不好;太大氣路管線易脫落。

二、儀器環(huán)境要求

  • 電源要求:交流220V±22V,頻率50Hz±0.5Hz的電源,并有良好的接地。
  • 溫度要求:室溫在16~27℃,且相對穩(wěn)定,濕度25%~75%,儀器應(yīng)避免光線直射,為使分析系統(tǒng)正常穩(wěn)定的工作,建議使用空調(diào)房間。

    3. 硫電解液的配制

       稱取0.5克碘化鉀,0.6克迭氮化鈉放入500毫升的去離子水中,加入5毫升的冰醋酸,再用離子水稀釋到1000毫升的棕色瓶中避光陰涼處保存。

       氯電解液的配制

   將700毫升的冰醋酸與300毫升的二次蒸餾水混合貯于密閉玻璃瓶中

三、操作程序

 開機(jī)順序

打開溫度流量控制器(后面板上)的電源開關(guān),

先打開氣源的總閥,再調(diào)節(jié)減壓閥旋鈕,使兩路氣體的分壓保持在0.2~0.4MPa之間,并查看各路氣體的流量是否為所設(shè)定的流量范圍;

依次打開計(jì)算機(jī),液體進(jìn)樣器的電源開關(guān)啟動(dòng)儀器的應(yīng)用程序,打開主機(jī)開關(guān)

  〔2〕操作步驟

點(diǎn)擊“平衡”圖標(biāo),測量偏壓,偏壓合適,點(diǎn)擊確定,若偏壓太低,等偏壓達(dá)到要求,再點(diǎn)確定。

右擊“空白位置”選擇標(biāo)樣分析,在條件單位轉(zhuǎn)換中選擇固體還是液體,硫還是氯,標(biāo)樣還是樣品,“增益”為硫:100-500,氯:2000-2400,根據(jù)峰行選擇,拖尾就增大,“積分點(diǎn)阻”視含量大小而定       

    新鮮電解液沖洗過的電解池,偏壓硫》120mV(氯》260mV),如達(dá)不到,需反復(fù)沖洗電解池。

  屏幕上會(huì)出現(xiàn)紅色的基線,我們需要把偏壓調(diào)到狀態(tài),(硫?yàn)?20-160,氯為240-260,)點(diǎn)擊軟件上方的偏壓,刪除原始的偏壓值,以每次降低10mV為基礎(chǔ),輸入新的偏壓值,點(diǎn)確定,每次確定基線會(huì)出一次峰,待基線走直,進(jìn)行下一次,直至降到偏壓。硫的偏壓越高,靈敏度越高,氯的偏壓越低,靈敏度越高。

察看爐溫是否升到預(yù)設(shè)值,若達(dá)到就可進(jìn)行標(biāo)樣分析,選擇需要的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),在標(biāo)樣濃度欄和進(jìn)樣體積欄輸入標(biāo)樣濃度和進(jìn)樣體積,用10uL進(jìn)樣針取8.4uL標(biāo)樣,放置于自動(dòng)進(jìn)樣器上,點(diǎn)擊“啟動(dòng)”,按下進(jìn)樣器前進(jìn)按鈕

當(dāng)峰形結(jié)束后,會(huì)顯示轉(zhuǎn)化率,重復(fù)2-3針,轉(zhuǎn)化率誤差不得超過8,點(diǎn)擊結(jié)束,可保存也可不保存,選中合適的,確定。

右擊“空白位置”,打到樣品分析,先反標(biāo)標(biāo)樣,若合適,即可進(jìn)行樣品分析(分析未知樣品時(shí),應(yīng)先取很小的進(jìn)樣量,以防樣品含量過高,造成電解池飽和或石英管管積碳),若樣品為氣態(tài)時(shí),先結(jié)束分析,在樣品條件中選擇氣態(tài)即可。

關(guān)機(jī)及清洗滴定池

   1.點(diǎn)擊“工作控制”下的斷開連接,關(guān)閉軟件,關(guān)閉主機(jī)點(diǎn)源開關(guān)。

   2.斷開滴定池和石英裂解管聯(lián)結(jié)處,關(guān)閉氣源,兩小時(shí)后關(guān)閉風(fēng)扇。

3.清洗滴定池:從陰極臂排出電解液,用新鮮電解液充分洗滌池體電極,然后加入新鮮電解液使電極保持在新鮮電解液中;

9、注意事項(xiàng):

1.積分電阻大小與峰形面積有關(guān);電阻越大峰形面積越大,積分電阻越小峰形面積越小。

2.做硫含量物質(zhì)時(shí)放大倍數(shù)不可超過500倍

3.當(dāng)偏壓過高時(shí)可通過調(diào)整偏壓參數(shù)來實(shí)現(xiàn),每次調(diào)整數(shù)值不宜過大,而偏壓過低時(shí)則須更換新鮮電解液。

 

微庫侖滴定儀理論(微庫侖滴定儀由以下幾部分組成):

  • 裂解系統(tǒng):包括一個(gè)三段分別升溫的高溫管狀爐及一個(gè)測量控制三段爐溫和控制氣體流量的裝置;其中入口段zui高可達(dá)800,以保證有機(jī)樣品全部揮發(fā)燃燒段及穩(wěn)定段應(yīng)能控制在800~900;使有機(jī)物分解并將其中的硫轉(zhuǎn)化為二氧化硫。
  • 微庫侖計(jì):可測出測量、參考電極對的電位,然后將這一電位與所給偏壓相比較,再將這一差值放大以相應(yīng)的電壓加到電解電極對,使之電解產(chǎn)生離子。
  • 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):可將電量以峰形記錄下來,并進(jìn)行自動(dòng)積分,記錄輸出的電壓信號其大小與電解電流成正比,計(jì)算出相應(yīng)的結(jié)束。
  • 滴定池:滴定池裝有一對測量參考電極對,以指示滴定池中濃度的變化;還有一對電解電極對,可保持池中碘離子濃度恒定;參考電極和測量電極,電解陽極和電解陰極分別通過多孔板相隔離;測量電極對是一個(gè)厚0.1毫米,面積為7*7平方毫米的鉑片浸入滴定池主體電解液中;參考電極是一個(gè)直徑為0.5毫米的鉑絲插入飽和溶液中;電解陽極:厚0.1毫米,面積為7*7平方毫米的鉑片浸入滴定池主體電解液中;電解陰極:直徑為0.4毫米的螺旋鉑絲浸入電解陰極臂電解液中;滴定池有一毛細(xì)管入口從裂解管吹出的帶有二氧化硫的燃燒氣體由此進(jìn)入滴定池,滴定池放在可通風(fēng)的金屬屏蔽箱內(nèi)。滴定池加熱帶繞在滴定池入口和池帽上,功率為15瓦左右,將池入口毛細(xì)管加熱到90~100以防止燃燒生成的水氣在毛細(xì)管處冷凝吸附二氧化硫產(chǎn)生誤差。
  • 裂解管:裂解管用石英燒制,入口端用直徑為6毫米的硅膠塞塞緊,入口端分別連通氧氣和氮?dú)猓?/span>
  • 進(jìn)樣器:用以推動(dòng)注射器柱塞可調(diào)節(jié)進(jìn)樣速度
  • 微量注射器:1~10微升;進(jìn)樣小于1微升時(shí),使用1微升注射器;進(jìn)樣大于1微升時(shí),使用10微升注射器;
  • 試劑及材料:全部試劑均使用優(yōu)級純;試劑水:兩次蒸餾水或去離子水,水質(zhì)阻值大于1兆歐;碘:選用20~40目顆粒,制備滴定池參考電極;冰醋酸;碘化鉀;*;異辛烷:不含硫也可用經(jīng)分子篩脫氧的重整原料油或重整二甲苯代替異辛烷作溶劑,但需經(jīng)本法測定其硫含量低于0.2PPM者,方可使用;二芐基二硫醚;
  • 電解液:將0.5克碘化鉀0.6克*溶于0.5%的醋酸水溶液中,裝入棕色瓶中貯于陰暗涼爽處可使用幾周;

10、普通氮?dú)猓狠d氣;普通氧氣:反應(yīng)氣

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